SN∕T 5304-2021 煤中全硫、磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
|
ID： |
E3DD02E0A4DB49B6A88FE50D591685E9 |
|
文件大小(MB)： |
0.35 |
|
页数： |
10 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-10-24 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,SN/T 5304—2021,煤中全硫、 磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,Determination of total sulfur and phosphorus in coal—,Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method,2021-06-18 发布2022-01-01 实施,ICS 73.040,CCS D 21,中华人民共和国海关总署发 布,SN/T 5304— 2021,前 言,本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规,定起草,本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口,本文件起草单位：中华人民共和国大连海关技术中心,本文件主要起草人：曾泽、谢琰、陈新、杨宇、胡晓静,I,1,SN/T 5304— 2021,煤中全硫、磷的测定,电感耦合等离子体 原子发射光谱法,1 范围,本文件规定了煤中全硫、磷组分含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法,本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫、磷含量的测定。各组分的测定范围见表1,表1 各组分的测定范围,组分含量范围( 质量分数)/%,全硫St,ad 0.20~3.00,磷P ad 0.010~0.15,2 规范性引用文件,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文,件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适,用于本文件,GB/T 212 煤的工业分析方法,GB/T 474 煤样的制备方法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,3 术语和定义,本文件没有需要界定的术语和定义,4 方法提要,全硫的测定：试料与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，用水溶解，滤液酸化后使用电,感耦合等离子体原子发射光谱法测定,磷的测定：试料灰化后，灰分经氢氟酸- 硫酸溶解，挥硅分解后，盐类使用盐酸溶液溶解，溶,解的试液用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,5 试剂与材料,除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682 规定的二级水,5.1 无水硫酸钠：优级纯,5.2 无水碳酸钠：优级纯,5.3 氧化镁,5.4 磷酸二氢钾：优级纯,2,SN/T 5304— 2021,5.5 氢氟酸（ρ1.16 g/mL）：优级纯,5.6 硫酸（ρ1.84 g/mL）：优级纯,5.7 盐酸（ρ1.19 g/mL）：优级纯,5.8 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以两份质量的氧化镁（5.3）与1 份质量的无水碳酸钠（5.2）,混匀并研细至粒度小于0.2 mm 后，保存在密闭容器中,5.9 盐酸溶液（1+1）,5.10 盐酸溶液（1+3）,5.11 硫酸溶液：c （H2SO4） = 5 mol/L，量取浓硫酸（5.6）278 mL 缓慢加入500 mL 水中，边加边搅拌,防止反应剧烈造成迸溅，冷却后用水稀释至1 000 mL,5.12 硫标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取经过105 ℃ ~110 ℃烘干至恒重的硫酸钠（5.1）4.429 7 g,用水溶解并稀释定容至1 000 mL，或使用有证标准溶液,5.13 硫标准工作溶液（100 mg/L）：由硫标准储备液（5.12）用水稀释配制,5.14 磷标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取在110 ℃下干燥1 h 的磷酸二氢钾（5.4）4.393 6 g 溶于,水中，并用水稀释至1 000 mL，或使用有证标准溶液,5.15 磷标准工作溶液（50 mg/L）： 由磷标准储备液（5.14）用水稀释配制,5.16 基体溶液：准确称取5 g（准确至0.001 g）无水碳酸钠（5.2）于烧杯中，盖上表面皿，加入30 mL,水溶解，缓慢滴加盐酸溶液（5.9）20 mL，加热微沸5 min，冷却至室温，转移至250 mL 容量瓶中,用水稀释定容,5.17 氩气（纯度≥ 99.99 %）,6 仪器与设备,6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的波长测定范围应包括硫的波长,6.2 分析天平：感量0.1 mg,6.3 马弗炉：带温度控制装置和烟囱，能升温到1 000 ℃，控温精度±10 ℃,6.4 电热板：温度可调, 控温范围80 ℃ ~400 ℃,6.5 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：30 mL,6.6 灰皿,6.7 瓷坩埚：容量为30 mL,6.8 滤纸：中速定量滤纸,7 试料,按照GB/T 474 规定制样，以粒度小于0.2 mm 的空气干燥试样作为测试试料,8 分析步骤,8.1 硫的测定,8.1.1 试料量,称取（1.00±0.01）g 试料，精确至0.000 1 g。做两份试料的平行测定,8.1.2 试料分解,8.1.2.1 将试料（8.1.1）和艾氏剂（5.8）（2.000±0.003）g 置于瓷坩埚（6.7）中，仔细混合均匀，再用,艾氏剂（5.8）（1.000±0.003）g 覆盖在试料上面。将装有试料的坩埚移入通风良好的马弗炉（6.3）中,3,SN/T 5304— 2021,在1 h~2 h 内从室温逐渐加热到800 ℃ ~850 ℃，并在该温度下保持1 h~2 h。将坩埚从马弗炉中取出，冷,却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30 min）,然后把灼烧物转移到500 mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁……
……